開機(jī)前確認(rèn)實(shí)驗(yàn)室溫度穩(wěn)定（20～25℃）、無強(qiáng)振動與氣流干擾。依次開啟穩(wěn)壓電源、循環(huán)冷卻水（設(shè)定溫度 5～20℃，檢查流量達(dá)標(biāo)），待水溫穩(wěn)定后啟動儀器主機(jī)與工作站軟件。執(zhí)行系統(tǒng)自檢，核查傳感器狀態(tài)、爐體密封性、氣路壓力（氮?dú)?/ 氬氣等保護(hù)氣），確保無漏氣、無報錯。同時準(zhǔn)備坩堝（鋁坩堝 / 陶瓷坩堝）、樣品勺、鑷子等器具，并用乙醇清潔烘干，避免污染。

 

 

根據(jù)實(shí)驗(yàn)需求稱取樣品，用量 5～10 mg為宜（高靈敏度測試可降至 1～3 mg），保證樣品均勻平鋪于坩堝底部，減少熱阻。同時準(zhǔn)備空坩堝作為參比，確保樣品坩堝與參比坩堝質(zhì)量差≤0.1 mg。小心將兩只坩堝分別放入爐體的樣品座與參比座，確認(rèn)放置平穩(wěn)、接觸良好，緩慢關(guān)閉爐蓋并鎖緊，防止?fàn)t內(nèi)氣氛泄漏。

 

 

在工作站軟件中新建實(shí)驗(yàn)，輸入樣品信息（名稱、質(zhì)量、坩堝類型）。設(shè)定溫度程序：先以 10～20℃/min 速率升溫至高于目標(biāo)熱轉(zhuǎn)變溫度 20～30℃（預(yù)處理，消除樣品熱歷史），再降溫至初始溫度，最后以 5～10℃/min 的標(biāo)準(zhǔn)速率升溫至終點(diǎn)溫度（速率過快會降低分辨率，過慢則延長實(shí)驗(yàn)時間）。設(shè)置氣路參數(shù)，保護(hù)氣流量通常為 20～50 mL/min，根據(jù)樣品是否易氧化選擇惰性氣體。勾選 “基線校正”“自動結(jié)束” 功能，設(shè)定數(shù)據(jù)存儲路徑。

 

 

確認(rèn)參數(shù)無誤后啟動實(shí)驗(yàn)，全程觀察軟件界面的熱流曲線、爐溫曲線與氣路狀態(tài)。測試期間嚴(yán)禁觸碰爐體、插拔電源線，避免振動干擾熱流信號。若出現(xiàn)曲線異常漂移、爐溫失控或漏氣報警，立即停止實(shí)驗(yàn)并排查故障。

 

 

程序結(jié)束后，待爐溫降至 100℃以下再打開爐蓋，取出坩堝并清理爐內(nèi)殘留。用軟件進(jìn)行基線扣除、峰面積積分、溫度標(biāo)定，計(jì)算熔融焓、結(jié)晶度、玻璃化轉(zhuǎn)變溫度等關(guān)鍵指標(biāo)，保存原始數(shù)據(jù)與分析報告。最后依次關(guān)閉軟件、主機(jī)、循環(huán)冷卻水與穩(wěn)壓電源，做好設(shè)備使用臺賬記錄。